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有機化學(xué)實(shí)驗干燥劑的選擇與運用論文
無(wú)論是在學(xué)習還是在工作中，大家都寫(xiě)過(guò)論文，肯定對各類(lèi)論文都很熟悉吧，論文寫(xiě)作的過(guò)程是人們獲得直接經(jīng)驗的過(guò)程。你知道論文怎樣才能寫(xiě)的好嗎？下面是小編精心整理的有機化學(xué)實(shí)驗干燥劑的選擇與運用論文，歡迎閱讀與收藏。
有機化學(xué)實(shí)驗干燥劑的選擇與運用論文 篇1
化學(xué)干燥法是將適當的干燥劑直接加入到待干燥的液體中去，使與液體中的水分發(fā)生作用而達到干燥的目的，下面是小編搜集的一篇探究有機化學(xué)實(shí)驗干燥劑應用的論文范文，歡迎閱讀參考。
有機化學(xué)實(shí)驗中常遇到需要對液態(tài)有機物進(jìn)行干燥處理的問(wèn)題，其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶劑，如在有機化學(xué)實(shí)驗中，常有一些合成液態(tài)有機化合物的實(shí)驗，如乙醚的制備、乙酸乙酯的制備、溴乙烷的制備以及環(huán)己烯的制備等，在這些合成實(shí)驗中，產(chǎn)物常常要經(jīng)過(guò)洗滌、干燥，并最終通過(guò)蒸餾才能達到一定的純度。干燥劑的使用能夠體現對化學(xué)知識的理解和培養化學(xué)實(shí)驗能力，所以干燥是有機化學(xué)實(shí)驗中經(jīng)常用到的重要操作之一。
1、干燥的意義和作用
在合成液態(tài)有機化合物的實(shí)驗中，為了得到較純的產(chǎn)物，往往需要進(jìn)行蒸餾操作，但液體中的水分有可能與液體形成共沸物，在蒸餾時(shí)就有過(guò)多的“前餾分”,造成產(chǎn)物的嚴重損失，最終導致產(chǎn)率嚴重降低。在許多合成反應中，需要嚴格的無(wú)水條件，但試劑中的水分會(huì )嚴重干擾反應，如在制備格氏試劑或酰氯的反應中若不能保證反應體系的充分干燥就得不到預期產(chǎn)物。有些化學(xué)反應是通過(guò)分析產(chǎn)生的水來(lái)判斷反應進(jìn)程的，而反應產(chǎn)物如不能充分干燥，則在分析反應進(jìn)程時(shí)就得不到正確的結果，甚至可能得出完全錯誤的結論。液態(tài)有機化合物中水的混入往往是由于萃取、洗滌等操作帶入的，反應溶劑中水的混入往往是由于在溶劑制造、處理或者由于副反應時(shí)作為副產(chǎn)物帶入的，另外，反應溶劑在保存的過(guò)程中吸潮也會(huì )混入水分。水的存在不僅對許多化學(xué)反應，也對重結晶、萃取、洗滌等一系列的化學(xué)實(shí)驗操作帶來(lái)了不良的影響，因此反應溶劑的脫水和干燥在化學(xué)實(shí)驗中也是很重要的，是經(jīng)常進(jìn)行的操作步驟。盡管在除去溶劑中的其他雜質(zhì)時(shí)往往加入水分，但最好還是進(jìn)行脫水后再使用。上面所述所有情況中都需要用到干燥。干燥的方法因被干燥物的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)及要求干燥的程度不同而不同，如果處置不當就不能得到預期的效果。所以，干燥在整個(gè)實(shí)驗過(guò)程中也是一個(gè)很重要的環(huán)節：干燥劑選擇不好，則除雜效果不好;干燥劑用量少，除雜效率就會(huì )降低;干燥劑用量偏多，則可能吸附部分液態(tài)化合物，使產(chǎn)物的最終產(chǎn)率降低。
2、干燥劑的選擇
在實(shí)驗室中，一般干燥液體有機化合物的方法可分為物理方法和化學(xué)方法兩類(lèi)，但最常用的是化學(xué)方法[1].物理方法常用的有分餾法、共沸蒸餾法、分子篩干燥法、冷凍法等�；瘜W(xué)干燥法是將適當的干燥劑直接加入到待干燥的液體中去，使與液體中的水分發(fā)生作用而達到干燥的目的。在化學(xué)干燥法中，依其作用原理的不同可將干燥劑分成兩大類(lèi)：一類(lèi)是可形成結晶水的無(wú)機鹽類(lèi)，如無(wú)水氯化鈣，無(wú)水硫酸鎂，無(wú)水碳酸鈉等;另一類(lèi)是可與水發(fā)生化學(xué)反應的物質(zhì)，如金屬鈉、五氧化二磷、氧化鈣等。前一類(lèi)的吸水作用是可逆的，升溫即放出結晶水，故在蒸餾之前應將干燥劑濾除，后一類(lèi)的作用是不可逆的，在蒸餾時(shí)可不必濾除�？偟膩�(lái)說(shuō)，選擇干燥劑來(lái)干燥液態(tài)有機化合物應注意以下幾點(diǎn)：
(1)干燥劑不能與待干燥的液體發(fā)生化學(xué)反應，如無(wú)水氯化鈣與醇、胺類(lèi)易形成配合物，因而不能用來(lái)干燥這兩類(lèi)化合物，又如堿性干燥劑不能干燥酸性有機化合物;
(2)若為液態(tài)干燥劑則不能與有機物互溶且密度也不能一樣;
(3)干燥劑與水接觸后能與有機物分離;
(4)干燥劑與水接觸反應生成的物質(zhì)不能與液態(tài)有機物反應;
(5)充分考慮干燥劑的干燥能力，即吸水容量、干燥效能和干燥速度等。綜上所述，對于一次具體的干燥過(guò)程來(lái)說(shuō)，需要考慮的因素很多，如干燥劑的種類(lèi)、用量、干燥的溫度和時(shí)間以及干燥效果的判斷等。這些因素是相互聯(lián)系、相互制約的，因此需要綜合考慮。
3、實(shí)驗過(guò)程中常遇到的干燥問(wèn)題
3.1 干燥劑用量過(guò)多
在對液態(tài)有機粗產(chǎn)品進(jìn)一步蒸餾純化前，常出現干燥劑添加量過(guò)多的現象，干燥劑或多或少都能吸附部分產(chǎn)品，這樣常常最終導致產(chǎn)率明顯低于理論值。
3.2 干燥劑用量過(guò)少
在實(shí)驗教學(xué)過(guò)程中，常常發(fā)現學(xué)生在對液態(tài)有機粗產(chǎn)品進(jìn)一步蒸餾純化前，粗產(chǎn)品不是相對的澄清，經(jīng)檢查，發(fā)現導致此現象產(chǎn)生的原因是干燥劑的用量明顯偏少。
3.3 干燥過(guò)程不規范
在實(shí)驗教學(xué)過(guò)程中，常常會(huì )遇到這樣的現象：學(xué)生把干燥劑很快添加完，然后把裝有粗產(chǎn)品的玻璃儀器靜置在實(shí)驗臺上一段時(shí)間，接著(zhù)就進(jìn)行蒸餾精制操作。這樣操作的結果，一般很難保證液態(tài)產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)率。
3.4 干燥時(shí)間長(cháng)短不一
在實(shí)驗教學(xué)過(guò)程中，常常會(huì )發(fā)現有的學(xué)生干燥時(shí)間過(guò)長(cháng)，有的學(xué)生干燥時(shí)間過(guò)短，還有一些學(xué)生則直接詢(xún)問(wèn)干燥多長(cháng)時(shí)間就可以進(jìn)行下一步的操作。所有這些問(wèn)題基本可歸結為學(xué)生對干燥效率的概念比較模糊。
3.5 干燥過(guò)程中出現的其他問(wèn)題
在實(shí)驗教學(xué)過(guò)程中，學(xué)生在對液態(tài)有機物進(jìn)行干燥時(shí)，也會(huì )遇到諸如干燥劑本身質(zhì)量問(wèn)題、干燥劑的選擇問(wèn)題以及學(xué)生在干燥之前的實(shí)驗操作中不規范而導致雜質(zhì)過(guò)多等問(wèn)題。
4、對干燥過(guò)程中出現的種種問(wèn)題進(jìn)行解決的建議
4.1 對干燥劑用量過(guò)多或過(guò)少問(wèn)題的解決
干燥劑的用量應根據該干燥劑的除雜能力、液態(tài)雜質(zhì)在該液態(tài)有機化合物中的溶解度、液態(tài)有機化合物在液態(tài)雜質(zhì)中的.溶解度來(lái)考慮。如一般含有親水基團的化合物(如醇、醚、胺等)，水在其中的溶解度較大，干燥劑應多加一點(diǎn)。
而烴、鹵烴等，在水中溶解度很小，干燥劑可少加一點(diǎn)。一般每 100ml 液態(tài)有機化合物加 5~10 克干燥劑[1,2].由于影響干燥劑用量的因素很多，所以一般講義上沒(méi)有特別具體的數量規定，實(shí)際操作時(shí)往往需要通過(guò)現場(chǎng)觀(guān)察才能判斷干燥劑用量是否合適，具體方法可參照如下：
(1)不溶于水的液態(tài)有機化合物(一般為渾濁溶液)，加入干燥劑后應呈相對的清澈透明狀;
(2)水溶性液態(tài)有機物(一般為透明溶液)，加入干燥劑后，干燥劑因吸水變黏而粘在器壁上，搖動(dòng)時(shí)不能隨液體旋轉，這表明干燥劑用量不足，應補加，直到有松散的干燥劑顆粒存在為止，這時(shí)干燥劑不結塊、不沾壁、棱角分明，搖動(dòng)時(shí)能隨液體旋轉并懸浮為止[3];
(3)其他液態(tài)雜質(zhì)的除雜盡量選擇對其有較強絡(luò )合力的干燥劑，如氯化鈣能與醇、酚、胺、酰胺及某些醛酮形成絡(luò )合物，從而除去此類(lèi)雜質(zhì)[2].通常情況下，干燥操作都有一定的時(shí)間限制，這樣才能有較好的干燥效能，但實(shí)際操作中，由于實(shí)驗時(shí)間的原因，干燥劑的使用量總是比理論值多許多。
4.2 對干燥過(guò)程不規范問(wèn)題的解決
(1)干燥前應將水分盡量分凈，不能有可見(jiàn)的水珠或水層。
(2)干燥劑顆粒大小應適中，如氯化鈣切割成黃豆大小即可，太大則吸水慢，并且被包裹的部分不能起干燥作用;太小則表面吸附的有機物多，且過(guò)濾困難。
(3)干燥時(shí)間一般半小時(shí)(若有條件，最好放置過(guò)夜)，塞緊瓶口并經(jīng)常振搖以提高干燥效率。
4.3 對干燥時(shí)間問(wèn)題的解決
一般情況下，干燥前，液體若成渾濁狀，經(jīng)干燥后變成澄清，這可簡(jiǎn)單地作為水分等雜質(zhì)基本除去的標志。通過(guò)化學(xué)反應除水的干燥劑，在實(shí)際干燥過(guò)程中所用的量往往是其最低需用量的數倍，以使其形成含結晶水數目較少的水合物，從而提高其干燥程度，節省干燥時(shí)間。當然，干燥劑也不是用得越多越好，因為過(guò)多的干燥劑會(huì )吸附較多的被干燥液體，造成不必要的損失。具體的時(shí)間把握可參考上述干燥劑用量問(wèn)題的解決方法[1]。
4.4 干燥過(guò)程中出現的其他問(wèn)題的解決
在實(shí)驗過(guò)程中，學(xué)生應培養良好的分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力，并逐步提高實(shí)驗技能。如遇到干燥劑本身質(zhì)量的問(wèn)題，要能及時(shí)發(fā)現并想辦法恢復干燥劑的干燥性能，盡量了解每種干燥劑的性能與應用范圍，萃取時(shí)要盡量分凈水分，熟悉每一步實(shí)驗過(guò)程，盡量減少不必要雜質(zhì)的產(chǎn)生等。另外，實(shí)驗過(guò)程中要不斷巡視，發(fā)現問(wèn)題及時(shí)糾正。
5、結語(yǔ)
一些溶劑因為種種原因總是含有雜質(zhì)，這些雜質(zhì)如果對溶劑的使用目的沒(méi)有什么影響的話(huà)，可直接使用�？墒窃谶M(jìn)行化學(xué)實(shí)驗和進(jìn)行一些特殊的化學(xué)反應時(shí)，必須將雜質(zhì)除去，雖然除去全部雜質(zhì)是有困難的，但至少應該將雜質(zhì)減少到對使用目的沒(méi)有妨礙的程度。溶劑中水的混入往往是由于在溶劑制造、處理或者由于副反應時(shí)作為副產(chǎn)物帶入的，其次在保存的過(guò)程中吸潮也會(huì )混入水分。水的存在不僅對許多化學(xué)反應，還對重結晶、萃取、洗滌等一系列的化學(xué)實(shí)驗操作帶來(lái)不良的影響。因此溶劑的脫水和干燥在化學(xué)實(shí)驗中是很重要的，也是經(jīng)常進(jìn)行的操作步驟。盡管在除去溶劑中的其他雜質(zhì)時(shí)有時(shí)加入水分，但在最后還是要進(jìn)行脫水，實(shí)際上，干燥劑的用量與被干燥的液態(tài)有機物的含雜量、干燥劑的質(zhì)量、干燥劑顆粒大小、干燥的溫度及時(shí)間以及學(xué)生個(gè)體實(shí)際操作差異等因素有關(guān)。加之干燥劑也能吸附部分液體有機化合物，故不能一概而論或盲目多加干燥劑。由于影響干燥的因素很多，在此僅略作表述，以供參考。
參考文獻
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[2] 尤慶祥.藥物有機化學(xué)實(shí)驗教程[M].成都:成都科技大學(xué)出版社,1998:29-31.
[3] 石磊.有機化學(xué)基本操作實(shí)驗中容易出現的問(wèn)題與對策[J].湖北中醫藥大學(xué)學(xué)報,2011,13(6):72-73.
有機化學(xué)實(shí)驗干燥劑的選擇與運用論文 篇2
摘要：
為明確不同干燥制樣方式對煙葉化學(xué)成分含量（質(zhì)量分數）的影響，采用冷凍干燥、熱風(fēng)干燥、殺青烘干3種制樣方式干燥鮮煙葉，并分析所制備煙葉樣品的主要化學(xué)成分含量。結果表明，采用殺青烘干和熱風(fēng)干燥制樣，制樣過(guò)程中煙葉的主要化學(xué)成分易發(fā)生變化，尤其是色素和多酚類(lèi)物質(zhì)含量在制樣過(guò)程中會(huì )大幅度降低。而采用冷凍干燥方式，其含量比殺青烘干的樣品高出數倍至數十倍。因此，要反映鮮煙葉在調制過(guò)程中色素和多酚含量的真實(shí)變化狀況，采用冷凍干燥制樣可獲得更準確的測定結果。
關(guān)鍵詞：
煙葉；化學(xué)成分；制樣方式；冷凍干燥；熱風(fēng)干燥；殺青烘干研究
煙葉生長(cháng)發(fā)育、成熟采收及烘烤過(guò)程中內含物的動(dòng)態(tài)變化時(shí)，均需要選取鮮煙葉制樣分析。通常是按植物生理實(shí)驗的經(jīng)典方法進(jìn)行樣品的前處理，即在105℃下殺青15min，然后在65℃下烘干制樣。但在實(shí)際操作殺青時(shí)，煙葉通常會(huì )出現不同程度的變褐或變黑現象，這很大程度上是由于煙葉含水率高，多酚氧化酶活性短期快速升高，棕色化反應加劇，多酚類(lèi)物質(zhì)被氧化的結果所致。由于煙葉質(zhì)體色素和多酚是煙葉致香前體物質(zhì)，其降解轉化對調制后煙葉顏色和香氣品質(zhì)有重要影響，因此對這兩類(lèi)物質(zhì)在成熟和烘烤過(guò)程中變化規律的研究也逐漸增多，但采用常規制樣方法，色素和多酚在高溫條件下會(huì )急劇變化，很難得到準確的結果。若要了解色素和多酚在煙葉成熟和調制過(guò)程中的真實(shí)變化狀況，前提條件就是要確定鮮煙葉或煙葉變化的某一時(shí)刻多酚和色素類(lèi)物質(zhì)的真實(shí)含量，這就要求鮮煙葉在干燥制樣過(guò)程中多酚和色素類(lèi)物質(zhì)穩定不變。冷凍干燥方法已廣泛應用在蘋(píng)果、草莓、胡蘿卜等果蔬的加工過(guò)程中，并最大限度地保留了物料原有的營(yíng)養、味道和香氣。由于低溫下化學(xué)反應速率降低以及酶活性鈍化，冷凍干燥過(guò)程中幾乎不會(huì )因色素分解而造成褪色。為此，進(jìn)行了鮮煙葉的冷凍干燥試驗，旨在明確不同干燥制樣方式對煙葉化學(xué)成分含量的`影響。
1.材料與方法
1.1試驗材料
試驗樣品為目前云南省種植面積最大的烤煙品種K326上部煙葉。施肥量為120kg/hm2純N，N∶P∶K為1∶0.7∶2.5。按當地煙葉生產(chǎn)技術(shù)規范進(jìn)行栽培管理，留葉數19～20片。移栽后125d，上部5～6片葉成熟采收時(shí)，從田間采收的煙葉中隨機取樣，每重復取4片煙葉，按試驗設計的方法進(jìn)行干燥制樣。
1.2試驗設計
設置3個(gè)處理，分別為處理1：冷凍干燥，用FREEZMOBILE25ES冷凍干燥機，樣品室預冷至-40℃以下時(shí)，將切成細條狀的煙葉用金屬盤(pán)盛裝放入樣品室，待樣品快速冷凍至40℃時(shí)，開(kāi)啟冷凝器進(jìn)行真空干燥；處理2：熱風(fēng)干燥，電熱鼓風(fēng)干燥箱溫度70℃并在通風(fēng)狀態(tài)下恒定時(shí)放入煙葉樣品，保持此狀態(tài)烘干樣品；處理3：殺青烘干，在105℃下殺青15min，然后在65℃下烘干制樣。每處理6次重復。
1.3分析方法與數據處理
由云南省煙草農業(yè)科學(xué)研究院分析測試中心按煙草行業(yè)標準方法測定總糖、還原糖、總氮、煙堿、蛋白質(zhì)、淀粉、多酚類(lèi)化合物和質(zhì)體色素含量（質(zhì)量分數）。采用DPS軟件進(jìn)行數據的方差分析。
2.結果與分析
2.1不同干燥制樣方式對煙葉主要化學(xué)成分的影響
不同干燥制樣方式煙葉的主要化學(xué)成分測定結果見(jiàn)表1。從表1可看出，不同干燥制樣方式對煙葉淀粉、總糖、還原糖含量有顯著(zhù)影響，對總氮、煙堿和蛋白質(zhì)含量影響不顯著(zhù)。處理1煙葉的淀粉含量顯著(zhù)高于處理2和處理3，處理3的淀粉含量極顯著(zhù)低于處理1和處理2，說(shuō)明處理3的煙葉淀粉降解較多。從總糖和還原糖含量來(lái)看，處理1極顯著(zhù)低于其他兩個(gè)處理，說(shuō)明處理2和處理3的煙葉中隨淀粉的降解，總糖和還原糖含量有所增加。
2.2不同干燥制樣方式對煙葉質(zhì)體色素和多酚類(lèi)物質(zhì)的影響
不同干燥制樣方式制備煙樣的質(zhì)體色素和多酚類(lèi)物質(zhì)含量測定結果見(jiàn)表2。從表2可看出，處理1煙葉的葉綠素含量分別為處理2和處理3煙葉的11.57倍和76.55倍，葉黃素和β-胡蘿卜素含量間差異也達到極顯著(zhù)水平，說(shuō)明質(zhì)體色素在高溫條件下短時(shí)間內就會(huì )快速降解轉化，含量大幅度降低。多酚類(lèi)物質(zhì)中的綠原酸和奎寧酸含量處理1極顯著(zhù)高于處理2和處理3。在3個(gè)處理中云香苷含量也有顯著(zhù)差異，依次為處理1＞處理2＞處理3。這是由于多酚類(lèi)物質(zhì)在高溫制樣過(guò)程中容易被氧化，導致含量降低。
3.結論與討論
采用常規殺青烘干的制樣方法，制樣過(guò)程中煙葉的主要化學(xué)成分在高溫條件下短時(shí)間內發(fā)生快速化學(xué)反應，其含量變化較大。尤其是色素和多酚類(lèi)物質(zhì)，在制樣過(guò)程中會(huì )大幅度降低，不能準確反映煙葉特定時(shí)期這兩類(lèi)物質(zhì)的真實(shí)狀況。而采用冷凍干燥，由于低溫下酶發(fā)生鈍化，色素和多酚類(lèi)物質(zhì)幾乎不會(huì )發(fā)生化學(xué)變化，其含量較穩定，比殺青烘干的煙樣高出數倍至數十倍，煙樣的外27觀(guān)顏色也沒(méi)有改變，這與果蔬冷凍干燥的研究結果一致。因此，若要反映鮮煙葉和在調制過(guò)程中煙葉色素和多酚類(lèi)物質(zhì)的真實(shí)變化狀態(tài)，采用冷凍干燥制樣，可以獲得更加真實(shí)可靠的結果。
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