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液相色譜法檢測糧油農殘的研究進(jìn)展
摘要：當前，我國的食品安全問(wèn)題越來(lái)越受到人們的關(guān)注和重視，而糧油作為日常生活中必備的一種油品也是農殘控制的一個(gè)十分重要的環(huán)節。液相色譜法檢驗糧油農殘也在這一過(guò)程中受到了越來(lái)越多人的關(guān)注和重視。高效液相色譜法在應用的過(guò)程中操作相對比較簡(jiǎn)單，靈敏度也比較好，不需要大量的樣品支持，所以也得到了人們的歡迎。本文主要分析了液相色譜法檢測糧油農殘的研究進(jìn)展，以供參考和借鑒。
關(guān)鍵詞：糧油產(chǎn)品;前處理;高效液相色譜;農藥殘留
一、引言
農作物害蟲(chóng)防治工作中，農藥發(fā)揮著(zhù)十分重要的作用，但是農藥殘留對人體健康的危害也是非常明顯的，這一問(wèn)題也得到了越來(lái)越多人的關(guān)注和重視，很多國家對農藥殘留的監督和研究力度也在不斷的加強，液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用的方法在操作上比較便捷，此外檢測的精度較高，所以在農藥殘留的研究和檢測中得到了十分廣泛的應用，糧油是家庭日常用品，所以對其農藥殘留予以控制也是十分關(guān)鍵的一個(gè)內容。
二、糧油產(chǎn)品的前處理技術(shù)
2.1傳統的前處理技術(shù)
農殘的前處理技術(shù)主要涵蓋了兩個(gè)過(guò)程，一個(gè)是提取，一個(gè)是凈化。按照農藥性質(zhì)和樣品類(lèi)型的差異，我們可以選擇振蕩法、索氏抽提法和超聲波提取法，因為在檢測的過(guò)程中，樣品的成分具有較強的復雜性，在對成分進(jìn)行提取之后還要對雜質(zhì)進(jìn)行有效的處理，比較常用的就是吸附柱層析法，吸附柱當中要填充適量的活性炭和氧化鋁等。
借助溶劑轉換，我們可以有效的解決提取和凈化過(guò)程中出現的一些沖撞。比如我們可以采用丙酮-乙酸乙酯-正己烷等比例混合溶劑來(lái)提取油品當中的農殘成分，此外還要用氮氣將提取液吹干，之后還要使用乙腈進(jìn)行轉溶處理，此外也可以使用超聲波的方式進(jìn)行助溶。在這一過(guò)程中可以將油脂和待測農殘分離出來(lái)，這樣也就可以有效的避免提取液中油脂含量超過(guò)標準而出現SPE凈化無(wú)法得到正常的開(kāi)展。這種方式需要較長(cháng)的時(shí)間，同時(shí)還有可能對環(huán)境造成污染，對人體造成傷害，檢測的精確程度也無(wú)法得到充分的保證，在這樣的情況下就需要對其進(jìn)行改進(jìn)和創(chuàng )新，保證檢測的質(zhì)量和水平。
2.2前處理技術(shù)的發(fā)展
最近幾年，出現了一些新的前處理技術(shù)，這些技術(shù)在應用的過(guò)程中可以展現出更大的優(yōu)勢，以下筆者結合自己的經(jīng)驗對當前應用比較廣泛的技術(shù)進(jìn)行簡(jiǎn)要的闡述和介紹。
超臨界流體萃取技術(shù)。這種技術(shù)在應用的過(guò)程中主要是應用處在臨界溫度和壓力狀態(tài)下的高密度流體，將其當做溶劑，從而對物質(zhì)進(jìn)行有效萃取的一種方法。在該技術(shù)應用中，常用的流體形式為二氧化碳，這種方法無(wú)毒無(wú)害，同時(shí)還不會(huì )對樣品構成嚴重的污染，但是在使用這種方法的時(shí)候一定要注意的一點(diǎn)是其不能檢測極性化合物。
固相微萃取技術(shù)。該技術(shù)在應用的過(guò)程中主要是應用了待測物質(zhì)在萃取相和基體之間始終保持非均相平衡的狀態(tài)，等到待測的組分都吸附到固定相涂層當中的時(shí)候，對于不易揮發(fā)的有機物可以采用該技術(shù)和液相色譜技術(shù)結合的方式進(jìn)行處理，這樣也就可以更好的保證分離的質(zhì)量和效果。固相微萃取技術(shù)在應用的過(guò)程中能夠展現出更加明顯的優(yōu)勢，其去除雜質(zhì)的能力更強，同時(shí)組分回收的效率也更高，所以這種方法比較適合使用字啊差別十分明顯的化合物前處理當中，其處理的效果要比液相色譜法更好，因此這種技術(shù)也得到了十分廣泛的應用。
三、高效液相色譜法檢測糧油產(chǎn)品中農殘
液相色譜法因為其簡(jiǎn)便、快速和高效而在農殘檢測中有廣泛的應用。研究人員結合固相萃取技術(shù)和高效液相色譜法來(lái)測定植物油中的克百威和甲萘威農藥殘留，樣品通過(guò)正己烷溶解，再用乙腈進(jìn)行萃取，旋轉蒸發(fā)濃縮近干，甲醇溶解上樣至SPE-C18小柱，用90%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，濾膜過(guò)濾，取20μL上樣至Waters公司專(zhuān)為分離氨基甲酸酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑而生產(chǎn)的色譜柱Carbmate分析，流動(dòng)相為V(乙腈)∶V(水)=68∶32，檢測波長(cháng)為280nm。在0.05～0.5μg/mL的線(xiàn)性范圍內，采用此方法菜籽油中甲萘威的回收率89.7%，相對標準偏差為3.9%，克百威的回收率為90.3%，相對標準偏差為4.5%，大豆油中甲萘威回收率為98.9%，相對標準偏差為4.8%，克百威的回收率為92.4%，相對標準偏差為4.6%。說(shuō)明用此法對農藥殘留回收率高，且試驗間精密度較高。
四、液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)檢測糧油產(chǎn)品
用液質(zhì)聯(lián)用法來(lái)確定未知農殘具有簡(jiǎn)便、快速和可操作性強的優(yōu)勢。由于許多有機氯農藥相繼被許多國家禁用或限制使用，而許多昆蟲(chóng)對有機磷農藥品種產(chǎn)生了抗性，因此氨基甲酯類(lèi)農藥的施用量逐漸增加，各國對這類(lèi)農藥殘留的限制也越來(lái)越嚴格，所以需要建立適當的檢測方法來(lái)檢測氨基甲酸酯類(lèi)農藥，而氨基甲酸酯類(lèi)農藥殘留由于其極性較大在高溫條件下易分解，因此用氣相色譜法分析不太理想，所以用液質(zhì)聯(lián)用的方法來(lái)檢測氨基甲酸酯類(lèi)農藥最為恰當。
有關(guān)專(zhuān)家研究了進(jìn)出口糧谷中抗蚜威、甲硫威等9種氨基甲酸酯類(lèi)農藥殘留檢測的前處理方法及液質(zhì)聯(lián)用分離檢測條件，他們將小麥粉或大米磨碎，加入乙腈均質(zhì)提取，旋轉蒸發(fā)濃縮后，用丙酮∶乙醚(體積比為20∶80)溶解，轉移至氧化鋁固相萃取小柱進(jìn)行凈化，樣品溶解在甲醇-乙酸銨溶液中，上樣至ZORBAXEclipseXDB-C8柱，流速為0.3mL/min，逐步提高甲醇比例進(jìn)行梯度洗脫，質(zhì)譜條件為正離子掃描，電噴霧電壓為5250V，碰撞氣流為5L/min，試驗結果表明，9種氨基甲酸酯農藥在0.1～100μg/L內線(xiàn)性良好，小麥種仲丁威10μg/kg，其余農藥均為1μg/kg;大米中仲丁威、滅多威為10μg/kg，其余均為1μg/kg，相對標準偏差小于10%。該方法背景干擾較少，靈敏度高，結果準確可靠，重復性好。
由于橄欖油對于人體健康有益，受到人們的廣泛關(guān)注，建立其合適的農殘檢測技術(shù)是保障其安全的基礎。研究人員用乙腈和石油醚對橄欖油中的農殘進(jìn)行提取，用Florisil硅土小柱進(jìn)行凈化，使用該基質(zhì)固相分散凈化法橄欖油中除草劑特丁津的回收率大于96%，方法相對標準偏差小于6%。凈化后樣品上樣至ZORBAXEclipseXDB-C8柱，用乙腈進(jìn)行線(xiàn)性梯度洗脫，質(zhì)譜條件為毛細管電壓4000V，干燥氣流速為9L/min，溫度為300℃，碰撞電壓為190V，除草劑特丁津的液相色譜/離子阱質(zhì)譜的特征離子峰m/z為174，該方法的線(xiàn)性濃度范圍為0.005～0.5mg/kg，線(xiàn)性為0.991，檢測限為0.2μg/kg，相對標準偏差為5.5%(n=5)。該方法具有較高的靈敏度及精度，線(xiàn)性及準確性較好，能有效地排除樣品中基質(zhì)干擾，比較適合于檢測油脂產(chǎn)品中農殘含量。
五、結語(yǔ)
隨著(zhù)人們對于食品安全問(wèn)題日益關(guān)注，各國對于農藥殘留的標準也日趨嚴格，而糧谷及油脂產(chǎn)品與人類(lèi)生活息息相關(guān)，因此建立簡(jiǎn)便、快速、高靈敏度和重現性好的糧油產(chǎn)品農藥殘留檢測手段就顯得十分必要，而這需要聯(lián)合使用新型的樣品前處理技術(shù)如固相萃取和固相微萃取技術(shù)等來(lái)最大程度地回收樣品中的農藥殘留，并結合高效液相色譜法和質(zhì)譜法來(lái)快速可靠地檢測出農藥殘留，特別是極性較大的農藥殘留。隨著(zhù)固相萃取柱的發(fā)展和高效液相色譜柱的不斷完善，以及質(zhì)譜檢測技術(shù)的不斷進(jìn)步，高效液相色譜法必將在糧谷及油脂類(lèi)產(chǎn)品農藥殘留檢測中發(fā)揮越來(lái)越重大的作用。
參考文獻：
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