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消痤飲提取工藝的研究
【摘要】 目的優(yōu)選消痤飲的最佳提取工藝。 方法 以消痤飲的提取物得率、總黃酮含量為指標，應用L9(34)正交試驗法，篩選消痤飲的最佳提取工藝條件。結果 消痤飲的最佳提取工藝為：浸漬時(shí)間為0.5 h，溶媒用量為13倍，煎煮次數為2次，醇沉體積分數為60%。結論 該工藝穩定可行。
【關(guān)鍵詞】 消痤飲;提取工藝;正交試驗;總黃酮
Abstract:ObjectiveTo obtain the best extraction process of Xiaocuoyin.Methods L9(34)orthogonal experiment was designed to screen the optimal extraction conditions of Xiaocuoyin,with the extraction ratio and contents of total flavonoids as indexes.Results The optimal extraction conditions were as below:immersing for half an hour after adding 13-fold of water,decocting for 2 times and precipitating concentration of 60% ethanol.Conclusion The optimized process is stable and workable.
Key words:Xiaocuoyin; extraction process; orthogonal design; total flavonoids
消痤飲由槐花、枇杷葉、桑白皮、黃芩、黃連、連翹、生地等12味中藥組成，是我院的協(xié)定處方。該制劑具有清瀉肺熱、消腫排膿之功效，用于肺經(jīng)風(fēng)熱型痤瘡的治療,其提取工藝受多種因素的影響，產(chǎn)品質(zhì)量易出現波動(dòng)。本研究采用正交試驗考察了浸漬時(shí)間、溶媒用量、煎煮次數及醇沉體積分數對提取效果的影響，并進(jìn)行了驗證試驗，篩選出了消痤飲最佳提取工藝。
1儀器與材料
FA2004B型電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司);BP-Ⅱ型托盤(pán)天平(上海光正醫療儀器有限公司);101AS-1型不銹鋼數顯電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海浦東榮豐科學(xué)儀器有限公司);760MC紫外-可見(jiàn)分光光度計(上海第三分析儀器廠(chǎng));HHS-11-4B型電熱恒溫水浴鍋(上海醫療器械五廠(chǎng));蘆丁對照品(批號：100080-200707)購自中國藥品生物制品檢定所;所用中藥材均購自昆山醫藥有限公司，經(jīng)鑒定符合《中國藥典》2010年版一部項下標準。所用試劑均為分析純。
2方法與結果
2.1正交試驗設計[1-2]依據預試驗結果，選用浸漬時(shí)間、溶媒用量、煎煮次數及醇沉體積分數為考察因素，以提取物得率、總黃酮含量為指標，選用L9(34)正交試驗表，因素水平表見(jiàn)表1。
2.2供試品溶液的制備
按處方稱(chēng)取各藥材適量，精密稱(chēng)定，共9份，按表2所列因素水平加不同體積的水浸漬后煎煮不同次數，提取液過(guò)濾后合并，濃縮至適量，加入不同體積分數乙醇，攪拌，靜置24 h，濾過(guò)，濾液回收乙醇至干，浸膏用與醇沉時(shí)同體積分數乙醇定容于50 mL容量瓶中，搖勻，備用。表1因素水平表
2.3提取物得率的測定
精密量取供試品溶液30 mL，移至事先已干燥至恒重并已稱(chēng)重的蒸發(fā)皿中，水浴揮發(fā)至干后，在電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中于105 ℃干燥至恒重，稱(chēng)重。減去空蒸發(fā)皿質(zhì)量，即得干膏重，計算其與所用藥材的比值即為提取物得率。
2.4總黃酮含量測定
2.4.1測定波長(cháng)的選擇精密稱(chēng)取蘆丁對照品適量，加60%(體積分數)乙醇使其溶解，制成質(zhì)量濃度為0.2 mg·mL-1的對照品溶液。精密吸取對照品溶液4 mL于25 mL容量瓶中，加入蒸餾水6 mL，加5%(質(zhì)量濃度)NaNO2溶液1 mL，混勻，放置6 min，加10%(質(zhì)量濃度)Al(NO3)3溶液1 mL，搖勻，放置6 min，加4%(質(zhì)量濃度)NaOH溶液10 mL，再加蒸餾水至刻度，搖勻，放置15 min。精密移取“2.2”項下供試品溶液1 mL至25 mL容量瓶中，同法顯色。采用紫外-可見(jiàn)分光光度法進(jìn)行全波長(cháng)掃描，對照品、供試品溶液均在506 nm處有最大吸收，故選擇506 nm為測定波長(cháng)。
2.4.2標準曲線(xiàn)的制備[3]分別精密吸取對照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL于25 mL容量瓶中，按“2.4.1”項下方法顯色，于506 nm測定吸光度，以蘆丁對照品質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標，吸光度(A)為縱坐標繪制標準曲線(xiàn)，得回歸方程為A=9.3773ρ-9.1×103，r=0.999 5，線(xiàn)性范圍為7?474 ~44.844 μg·mL-1。
2.4.3含量測定精密吸取“2.2”項下供試品溶液1 mL，至25 mL容量瓶中，按“2.4.1”項下方法顯色，于506 nm測定其吸光度，計算總黃酮的含量，見(jiàn)表2。方差分析見(jiàn)表3、4。表2正交試驗結果與直觀(guān)分析表3提取率方差分析表表4總黃酮含量方差分析表由表2、3可知，對提取物得率而言，因素B、D的影響具有統計學(xué)意義，因提取2次后雜質(zhì)含量少于提取1次后的雜質(zhì)含量，故選擇較優(yōu)方案為A2B3C2D2。由表2、4可知，對總黃酮含量而言，因素C、D的影響具有統計學(xué)意義，結合節能方面考慮，其較優(yōu)的方案為A1B1C2D2。2個(gè)方案中C2、D2是共同選項。而因素B對總黃酮含量的影響無(wú)顯著(zhù)性，從提高提取物得率的角度出發(fā)應選擇B3;因素A對2個(gè)測定指標的影響均無(wú)意義，故從簡(jiǎn)化工藝角度考慮選擇A1。因此最佳提取工藝為A1B3C2D2，即浸漬時(shí)間為0.5 h，溶媒用量為13倍，煎煮次數為2次，醇沉體積分數為60%。
2.6驗證試驗
按最佳工藝條件平行提取3份樣品，提取物得率分別為20.21%、19.82%、20.40%，RSD為1.47%;總黃酮質(zhì)量分數分別為5.70、5.84、5.59 mg·g-1，RSD為2.19%。
3討論
本試驗通過(guò)對不同提取條件下消痤飲的提取物得率、總黃酮含量綜合進(jìn)行評定，發(fā)現溶媒用量、提取次數、醇沉體積分數是影響提取的關(guān)鍵因素，而浸漬時(shí)間影響較小。確定的最佳工藝條件為：浸漬時(shí)間為0.5 h，水用量為13倍，煎煮次數為2次，醇沉體積分數為60%。按此條件進(jìn)行驗證試驗，結果表明該工藝穩定可行。
在實(shí)驗過(guò)程中，發(fā)現醇沉時(shí)間對提取結果亦有影響，將在今后工作中作進(jìn)一步探討。
【參考文獻】
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