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復合材料攪拌摩擦加工質(zhì)量的超聲衰減評價(jià)論文
引言
碳納米管增強鋁基( CNTs /Al) 復合材料具有高強度、高彈性模量、低的熱膨脹系數等優(yōu)異的性能特點(diǎn)，且以顯著(zhù)的優(yōu)勢超越了傳統顆粒增強鋁基復合材料，逐漸在航空航天、汽車(chē)制備及尖端科技領(lǐng)域的輕量化結構復合材料等方面獲得應用，并不斷突破傳統鋁基復合材料的應用范圍。
現在各國陸續開(kāi)展CNTs /Al 復合材料的相關(guān)研究并取得了一定成就，但主要集中于對其制備方法的研究，對CNTs /Al 復合材料無(wú)損檢測方面的研究還處于初步探索階段。采用攪拌摩擦加工法制備的CNTs /Al 復合材料，由于制備工藝方法的不成熟、人為操作或環(huán)境因素等影響，使CNTs /Al 復合材料表面和內部不可避免的存在孔隙氣泡、裂紋、團聚、界面結合差等缺陷，導致復合材料的質(zhì)量下降，特別是碳納米管的團聚問(wèn)題，是目前制備者遇到的最大難題-9。由于碳納米管( CNTs) 長(cháng)徑比大，比表面能高，且CNTs 間具有很強的范德華作用力，所以很容易發(fā)生團聚或纏繞現象，導致CNTs 在金屬基體中難以均勻分散，極其嚴重的影響了其增強效果。不僅存在宏觀(guān)CNTs 團聚缺陷，由于CNTs 大小只有納米級到微米級，所以不可避免的會(huì )存在微觀(guān)CNTs 團聚缺陷。目前主要通過(guò)金相顯微法、掃描電鏡、拉伸試驗等有損檢測方法來(lái)判斷碳納米管的團聚程度，這些方法不僅費時(shí)費力，且有很大的局限性，而無(wú)損檢測方法可以快速全面無(wú)損傷的評價(jià)材料，所以隨著(zhù)CNTs /Al 復合材料的應用范圍越來(lái)越廣，對其進(jìn)行無(wú)損評價(jià)是非常有必要的。
超聲檢測是無(wú)損檢測中主要檢測方法，具有靈敏度高、穿透性強、檢測速度快等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于各種鋁基復合材料檢測中。超聲波在介質(zhì)中傳播時(shí)，受超聲波本身傳播特性和材料內部組織的影響，存在因波束擴散、晶粒散射、介質(zhì)吸收等產(chǎn)生的超聲波衰減-14。超聲波衰減法就是通過(guò)測量超聲檢測中的重要參數—衰減系數或者通過(guò)測量試件的背面回波次數來(lái)對材料進(jìn)行評價(jià)的。超聲波在CNTs /Al 復合材料中傳播時(shí)，由于碳納米管團聚改變了介質(zhì)的性質(zhì)，超聲波遇到聲阻抗不同的界面從而引起散射衰減，位錯衰減等，且碳納米管本身為中空管，不同程度的碳納米管團聚會(huì )形成大小不一的孔隙，孔隙也會(huì )造成超聲波衰減，所以通過(guò)超聲波衰減法對CNTs /Al 復合材料進(jìn)行無(wú)損評價(jià)是可行有效的。
本研究通過(guò)測量團聚程度不一樣的CNTs /Al復合材料的衰減系數，分別從宏觀(guān)和微觀(guān)2 個(gè)角度比較分析它們之間的不同，來(lái)建立CNTs 團聚程度與衰減系數的有機聯(lián)系，從而實(shí)現對CNTs /Al 復合材料CNTs 團聚缺陷的表征。
1 試樣制備與測試方法
1. 1 試樣的制備
復合材料在攪拌棒的攪拌摩擦下，攪拌摩擦區的不同區域由于受到的摩擦力和熱作用不同，所以碳納米管的團聚情況也是不同的。 為攪拌摩擦次數為5 次的碳納米管增強鋁基復合材料的橫截面宏觀(guān)形貌圖，如圖所示攪拌摩擦區被分為4 個(gè)部分，A 區為母材，B 區為攪拌摩擦中心區，C 區為軸肩變形區，D 區為攪拌摩擦區邊界。在圖中可以看出，攪拌摩擦中心區碳納米管與鋁基混合均勻，無(wú)明顯宏觀(guān)團聚現象，這是因為攪拌摩擦中心區在經(jīng)過(guò)5 次攪拌摩擦后，產(chǎn)生了較多的摩擦熱，使塑化金屬的流動(dòng)性增強，從而使碳納米管與鋁基混合的更均勻。但是在攪拌摩擦區邊界以及軸肩變形區碳納米管與鋁基混合非常不均勻，這是因為攪拌摩擦區邊界與軸肩變形區超出了攪拌針的作用范圍，使得碳納米管停留在攪拌摩擦區邊界。所以本研究會(huì )對復合材料板整體進(jìn)行宏觀(guān)團聚缺陷檢測，但對于微觀(guān)缺陷，主要檢測混合比較均勻，沒(méi)有明顯宏觀(guān)團聚缺陷的攪拌摩擦中心區。
本研究采用的CNTs /Al 復合材料試樣由攪拌摩擦加工法制備而成，攪拌摩擦加工法是由攪拌摩擦焊技術(shù)演變而來(lái)的一種固態(tài)加工技術(shù)，由此方法制備的CNTs /Al 復合材料除了CNTs 團聚缺陷，基本不存在其他缺陷-17。試樣是在攪拌摩擦加工參數全部相同的情況下，通過(guò)改變攪拌摩擦次數制備出了團聚程度不一樣的CNTs /Al復合材料。復合材料制備時(shí)采取的工藝參數為:攪拌棒傾斜角2°，旋轉速度950 r /min，試樣移動(dòng)速度30 mm/min，攪拌針長(cháng)度8 mm、直徑8 mm，碳納米管體積百分比為2. 1%。據文獻知，當攪拌棒的旋轉速度為950 r /min，試樣移動(dòng)速度為30 mm/min 時(shí)，經(jīng)攪拌摩擦3 次后得到的復合材料，存在比較嚴重的碳納米管與鋁基混材料合不均勻現象，而經(jīng)過(guò)攪拌摩擦5 次的復合材料，成型良好，且已無(wú)明顯宏觀(guān)團聚現象，攪拌摩擦3 次和5 次以后，復合材料碳元素( 即CNTs) 分布如所示。因此本研究采用攪拌摩擦次數分別為3、4、5、6 次的試樣，編號分別為1#～4#，通過(guò)試驗分析復合材料衰減系數與均勻性的內在聯(lián)系，為評價(jià)CNTs /Al 復合材料加工質(zhì)量提供參考依據。
1. 2 超聲波檢測聲衰減
超聲波在介質(zhì)中傳播時(shí)，引起超聲波的衰減主要包括聲束擴散衰減，晶粒散射衰減以及介質(zhì)吸收衰減。擴散衰減主要與波陣面的形狀有關(guān)，與介質(zhì)無(wú)關(guān)，平面波無(wú)擴散衰減，柱面波向四周擴散，存在擴散衰減，球面波向各個(gè)方向擴散，也存在擴散衰減; 晶粒的散射衰減是指超聲波在介質(zhì)中傳播時(shí)，由于遇到聲阻抗不同的界面而引起散亂反射衰減; 介質(zhì)吸收衰減是指介質(zhì)中的晶�；ハ嗄Σ梁蜔醾鲗е碌乃p。本研究在測量衰減系數時(shí)使用的是圓盤(pán)波源輻射的縱波聲場(chǎng)，為球面波，但是由于該檢測所用試樣厚度只有8 mm，超聲波在試樣中傳播時(shí)，波束還未發(fā)生擴散，所以在計算衰減系數時(shí)，只考慮了晶粒散射衰減和介質(zhì)吸收衰減，未考慮擴散衰減。
測量衰減系數的方法有很多種，采用檢測儀器直接測量是最方便的，可用脈沖透射法，也可用多次底波反射法。脈沖透射法即雙探頭穿透法，一般采用水浸法來(lái)測試，利用未放入試樣和放入試樣的透射波聲壓變化來(lái)計算衰減系數，適用于表面粗糙度高、衰減嚴重的試樣。其衰減系數按式( 1) 計算。
試樣的上下底面互相平行且表面光潔度高，可用多次底波反射法測量衰減系數。具體方法如下: 將直探頭放在試樣表面，使聲波在試樣上下表面來(lái)回反射，在示波屏上出現多次底波，其衰減系數按式( 2) 計算。
2 結果分析與討論
2. 1 宏觀(guān)評價(jià)
試驗樣品均為80 mm × 40 mm × 8 mm( 長(cháng)×寬× 高) 的CNTs /Al 復合材料板，根據每個(gè)復合材料板的大小將復合材料試樣統一劃分成4 × 5個(gè)20 mm × 8 mm 的格子，按照上述的多次底波反射法對每一個(gè)格子進(jìn)行衰減系數的測量，在相同耦合條件下每個(gè)格子測量3 次，取平均值作為該區域的衰減系數測量結果。測量系統由Olympus5077PR 超聲發(fā)射接收儀進(jìn)行超聲波發(fā)射與接收，由Tektronix TDS2024C 示波器進(jìn)行信號采集，由標稱(chēng)頻率為5 MHz 的Olympus 商用PZT 直探頭為換能器。試驗時(shí)取激勵電壓為400 V，增益為6 dB，其中由于宏觀(guān)團聚缺陷處的超聲波衰減非常嚴重，其A 掃描信號圖如 所示，所以本研究取m = 1，n = 2，即取一次底波和二次底波的波高來(lái)計算衰減系數。試驗中得到多組數據，對其進(jìn)行MATLAB 數據分析，具體結果如所示。
通過(guò)對4 個(gè)試樣的衰減系數分布圖和特征掃描圖的對比驗證可知，衰減系數能清晰地反映CNTs /Al 復合材料中CNTs 的宏觀(guān)團聚情況，同時(shí)說(shuō)明使用衰減系數來(lái)評價(jià)微小CNTs 團聚缺陷也是具有研究意義的。
2. 2 微觀(guān)評價(jià)
為了評價(jià)CNTs /Al 復合材料的微觀(guān)團聚缺陷，仍然將4 個(gè)復合材料試樣劃分成4 × 5 個(gè)20mm × 8 mm 的格子，對每個(gè)試樣的攪拌摩擦中心偏下的區域( 第三行的橫向5 格，即特征掃描成像檢測結果圖中紅色區域) 進(jìn)行橫向掃查，對衰減系數進(jìn)行了測量，測量結果如 所示。
從表中可以看出各試樣的衰減系數隨攪拌摩擦次數變化而變化，1 #試樣衰減系數平均值為0. 178 dB /mm，衰減系數明顯高于其他3 個(gè)試樣的，這是因為1#試樣在攪拌摩擦中心區依然存在著(zhù)嚴重宏觀(guān)團聚缺陷。而2# ～ 4#試樣的衰減系數變化幅度雖然相對較小且有交叉行為，2#試樣的衰減系數平均為0. 091 dB /mm，3#試樣平均為0. 059 dB /mm，4#試樣平均為0. 025 dB /mm，但是考慮到加工和測量的誤差，可以發(fā)現測量結果在整體趨勢上，攪拌摩擦中心區的衰減系數還是滿(mǎn)足α4 < α3 < α2 < α1，這表明總體上呈現攪拌摩擦次數的越多，復合材料越均勻，團聚缺陷越少，衰減系數越小。此外通過(guò)畫(huà)圖更直觀(guān)地反映各試樣的衰減系數變化情況，如 所示。
通過(guò)試驗測試可知，試樣中的團聚缺陷程度與超聲衰減系數間存在著(zhù)較強的相關(guān)性，可以通過(guò)測量CNTs /Al 復合材料的超聲衰減系數對材料中團聚缺陷狀況進(jìn)行表征，進(jìn)而實(shí)現對整體材料加工質(zhì)量的有效評價(jià)。
3 結論
1) 利用超聲衰減系數對CNTs /Al 復合材料中CNTs 的團聚情況進(jìn)行了評價(jià)方法研究，試驗發(fā)現隨著(zhù)攪拌次數的增加，材料越均勻，CNTs 團聚缺陷越來(lái)越少，相應衰減系數越來(lái)越小。
2) 衰減系數不僅可以有效的反映宏觀(guān)CNTs團聚缺陷情況，衰減系數從攪拌3 次的0. 5 dB /mm 到攪拌6次的0. 01dB /mm，衰減系數整體呈遞減趨勢; 同時(shí)也可以反映微觀(guān)CNTs 團聚缺陷的變化情況，在各試塊中無(wú)明顯團聚缺陷處進(jìn)行檢測，衰減系數從攪拌3 次的0. 178 dB /mm 到攪拌6 次的0. 025 dB /mm，衰減系數整體同樣是呈遞減趨勢，且每攪拌一次衰減系數降低約1 倍。
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