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淺究微波輔助提取白頭翁皂苷

時(shí)間:2024-10-06 20:14:02 化學(xué)畢業(yè)論文 我要投稿
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淺究微波輔助提取白頭翁皂苷

  微波輔助提取具有選擇性高、用時(shí)短、加熱均勻、溶劑消耗少、有效成分提取率高等優(yōu)點(diǎn),現已被廣泛應用于天然產(chǎn)物活性成分提取分離中。

  摘要:利用響應面法對白頭翁(Pulsatilla chinensis)皂苷的微波提取條件進(jìn)行了優(yōu)化。在單因素試驗基礎上,利用Box-Behnken中心組合設計原理及響應面法分析并建立二次回歸模型。以乙醇體積分數、微波功率、微波時(shí)間為考察因素,以白頭翁皂苷提取率為響應值,研究了各因素對白頭翁皂苷提取率的影響。確定最佳微波提取條件為乙醇體積分數50%、微波功率300 W、微波時(shí)間4 min,在此條件下,白頭翁皂苷提取率達到5.33%。

  關(guān)鍵詞:白頭翁(Pulsatilla chinensis);皂苷;響應面法;微波輔助提取

  中藥白頭翁為毛茛科植物白頭翁(Pulsatilla chinensis)的干燥根,始載于《神農本草經(jīng)》,其性味苦寒,具有清熱解毒、涼血止痢、燥濕殺蟲(chóng)之功效[1,2]。它的化學(xué)成分有白頭翁皂苷、胡蘿卜甙、白頭翁素等,主要有效成分為白頭翁三萜皂苷[3,4],F代藥理研究表明,它具有增強免疫力、抗炎、抗腫瘤、抗病原微生物等作用[5,6],尤其在抗腫瘤及抗癌的新藥開(kāi)發(fā)方面有很大的應用潛力[7,8]。近年研究還發(fā)現其所含的某些活性成分對治療老年性癡呆(阿爾茨海默病)效果顯著(zhù)[9,10]。

  微波輔助提取技術(shù)(MAE)利用每秒幾億次周期變化的微波透入物料內,使物料內的各部分在同一瞬間獲得能量促使細胞破裂,使細胞液溢出并擴散到溶劑中,從而達到提取有效成分的目的[11],具有省時(shí)、高效,操作簡(jiǎn)便、提取成本低等優(yōu)點(diǎn)[12]。本研究以白頭翁為原料,白頭翁皂苷B4含量為指標,采用微波輔助溶劑提取白頭翁皂苷,考察了乙醇體積分數、微波功率、微波時(shí)間等因素對白頭翁皂苷提取率的影響,并通過(guò)響應面法對主要因素進(jìn)行了優(yōu)化,旨在為白頭翁皂苷的綜合利用提供借鑒和參考。

  一、材料與方法

  1.1 材料與試劑

  白頭翁干燥根,購自牡丹江市老百姓大藥房;白頭翁皂苷B4標準品,純度≥98%,貴州迪大生物科技有限公司;甲醇、乙腈(色譜純),J&K CHEMICAL LTD公司;甲醇、乙醇(分析純);水為實(shí)驗室自制超純水。

  SB-5200DTN型超聲波清洗機(寧波新芝生物科技股份有限公司);XH-MC-1型實(shí)驗室微波合成儀(祥鵠科技發(fā)展公司);Waters 2695型高效液相色譜儀(Waters公司);Waters 2998型紫外檢測器(Waters公司);色譜柱(4.6 mm×150 mm);MF 22R型臺式微量冷凍離心機(美國貝克曼庫爾特公司);BSA2245S-CW型電子分析天平(德國賽多利斯科學(xué)儀器有限公司);FZ102微型植物粉碎機(蘇州江東精密儀器有限公司)。

  1.2 方法

  1.2.1 標準曲線(xiàn)的制作 精密稱(chēng)取白頭翁皂苷B4標準品3.00 mg,置于5 mL容量瓶中,加入甲醇溶液定容配得濃度為0.600 mg/mL的母液,梯度稀釋為0.600、0.300、0.200、0.100、0.050、0.025 mg/mL的標準品溶液,分別標記為1、2、3、4、5、6,經(jīng)4 000 r/min離心10 min后,依次取6組標準品溶液,在檢測波長(cháng)為201 nm,流動(dòng)相為乙腈∶水∶磷酸(27∶73∶0.1),等度洗脫,洗脫流速為1.0 mL/min;25 ℃柱溫的高效液相色譜條件下進(jìn)樣10 μL。繪制標準曲線(xiàn),得出回歸方程。

  1.2.2 單因素試驗 將白頭翁干燥根于微型植物粉碎機中粉碎,0^50目篩,準確稱(chēng)取5.0 g,若干份,分別加入一定體積分數的乙醇溶液,配制成不同料液比(g∶mL,下同)的樣品溶液,在一定的微波功率下提取一定的時(shí)間,趁熱抽濾,4 000 r/min離心10 min,取上清液入高效液相色譜儀,將得到的峰面積代入回歸方程,依下式計算白頭翁皂苷B4提取率,重復操作3次取平均值,考察不同因素對白頭翁皂苷提取率的影響。

  式中,Y為提取率,%;C為目的成分的濃度,mg/mL;V為提取液體積,mL;M為原料重量,g。

  1.2.3 響應面試驗設計 綜合單因素試驗的分析結果,選擇乙醇體積分數、微波功率及微波時(shí)間為考察因素,以白頭翁皂苷提取率為響應值,利用Box-Behnken設計試驗,見(jiàn)表1。

  二、結果與分析

  2.1 標準曲線(xiàn)方程

  以質(zhì)量濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,得到回歸方程為Y=2 586.4X-26.734,R2=0.999 6,白頭翁皂苷在0.025~0.600 mg/mL。

  2.2 單因素試驗結果

  單因素試驗結果見(jiàn)圖1。初步選定過(guò)50目的白頭翁粉末,乙醇體積分數60%、料液比1∶8、微波功率300 W、微波時(shí)間4 min為最佳提取條件,采用響應面法對微波輔助提取白頭翁皂苷的條件進(jìn)行優(yōu)化。

  2.3 響應面試驗結果

  2.3.1 回歸模型的建立及方差分析 通過(guò)軟件Design expert 7.0對試驗設計及結果(表2)中的試驗數據進(jìn)行分析,可得到白頭翁皂苷提取率與各個(gè)影響因素之間的關(guān)系模型為:

  Y=5.150-0.021A-0.100B+0.081C-0.031AB-0.410AC+0.490BC-0.500A2-0.620B2-0.160C2

  在試驗設計范圍內,對一次項系數進(jìn)行分析可知,各因素影響順序為:乙醇體積分數<微波時(shí)間<微波功率。對模型的各項因素數據進(jìn)行方差分析,具體結果見(jiàn)表3。由表3可知,整個(gè)響應面的回歸方程模型的P值小于0.01,呈極顯著(zhù)水平,而失擬項F=2.14,P=0.238 1,二者均大于0.05可知,失擬項不顯著(zhù),且試驗誤差小,說(shuō)明這是一項擬合度較高的回歸模型;此外,該模型R2=0.967 5,模型校對系數R2adj=0.925 8,表明模型可以解釋92.58%的響應值變化范圍,因此,該模型可以對微波輔助溶劑法提取白頭翁皂苷效果進(jìn)行分析和預測。

  2.3.2 響應面圖分析 響應面圖形是反映響應值與各個(gè)試驗因素之間變化的三維圖形,可從中分析出參數與最佳參數間的相互作用關(guān)系[13,14];诙位貧w模型進(jìn)行響應面繪圖,分別給出了各因素間交互影響顯著(zhù)的響應面圖(圖2)。3個(gè)響應曲面均為開(kāi)口向下的凸形曲面,乙醇體積分數、微波功率、微波時(shí)間3個(gè)因素與白頭翁皂苷的提取率呈拋物線(xiàn)關(guān)系,各因素對白頭翁皂苷提取效果的影響較為顯著(zhù),且在考察范圍內存在響應值的極高值。乙醇體積分數在45%~55%,微波功率在250~350 W,微波時(shí)間在3~5 min的范圍內有較大的響應值。運用 Design expert 7.0軟件對試驗結果進(jìn)行優(yōu)化,得出皂苷提取率最大時(shí)乙醇體積分數48.7%、微波功率295.8 W、微波時(shí)間4.25 min,考慮到操作的簡(jiǎn)便及實(shí)際情況,選擇最優(yōu)條件為微波時(shí)間4 min、微波功率300 W、乙醇體積分數50%。采用上述優(yōu)化條件進(jìn)行重復試驗,得出實(shí)際提取率為5.33%。因此,在實(shí)際應用提取時(shí),可利用本研究響應面法優(yōu)化后的提取條件,該參數可靠、準確、實(shí)用。

  三、結論

  微波輔助溶劑提取法進(jìn)行了單因素試驗研究,考察了料液比、乙醇體積分數、微波功率、微波時(shí)間等因素對白頭翁皂苷提取率的影響,發(fā)現微波功率、微波時(shí)間、乙醇體積分數的影響較為顯著(zhù),因此,利用Design expert 7.0軟件的響應面設計對主要影響因素進(jìn)行了優(yōu)化,得出各因素的影響順序:微波功率>微波時(shí)間>乙醇體積分數,確定最佳微波提取條件為乙醇體積分數50%、微波功率300 W、微波時(shí)間4 min,此條件下白頭翁皂苷提取率達到5.33%。

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