- 相關(guān)推薦
新型消解儀在應用分析化學(xué)中的運用研究論文
摘要：電爐、平板加熱器、水浴加熱設備是目前國內常用的濕法消解設備， 但不是理想的濕法消解設備。石墨消解儀和微波消解儀在美、日、歐等發(fā)達國家和地區是最流行的兩種濕法消解設備， 在應用中是互相補充的關(guān)系。文章介紹新型微波消解儀溫度均勻性、溫度精度、智能控制方面的優(yōu)異性能及應用方面的新特性， 并介紹其在實(shí)際應用中的效果。
關(guān)鍵詞：微波消解； 酸消解法； 分析化學(xué)；
Microwave digestion technology and its application in analytical chemistry
Abstract:Electric furnace, plate heater and water bath heating equipment are commonly used in domestic wet digestion equipment in current, but none of them are the ideal wet digestion apparatus. Graphite digestion instrument and microwave digestion instrument are two of the most popular instruments in the United States, Japan, Europe and other developed countries and regions. They complement each other in application. This paper introduces the new microwave digestion instrument with the excellent performance of temperature uniformity, temperature precision and intelligent control, the new characteristics of in application and introduces the application effect of it in practice.
Keyword:Microwave digestion; acid digestion; analytical chemistry;
樣品的消解是許多分析工作的前提， 對整個(gè)分析工作往往會(huì )產(chǎn)生決定性的影響。狹義上的消解是指將固體樣品轉化成液體樣品的過(guò)程， 廣義上還可以包括液體樣品從一相轉移到另一相的過(guò)程。消解的原理是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質(zhì)。根據分析工作的任務(wù)， 在消解過(guò)程中， 常需考慮以下幾個(gè)因素： （1） 消解過(guò)程中不得使待測組分遭受損失； （2） 不得引進(jìn)干擾物質(zhì)； （3） 要安全、快速， 不給后續操作步驟帶來(lái)困難； （4） 消解制得的溶液一定要適合于選定的監測方法； （5） 消解的完全性和可重復性； （6） 樣品處理時(shí)間， 消解過(guò)程的勞動(dòng)強度、試劑消耗和設備耗損在內的實(shí)驗費用； （7） 對具有代表性基體的控制。
目前大多數實(shí)驗室進(jìn)行無(wú)機樣品分析測試時(shí)， 花費大量的人力、物力進(jìn)行樣品上機前的處理， 樣品前處理的時(shí)間約占整個(gè)分析測試時(shí)間的70%.為適應檢測行業(yè)要求速度快、結果準的需求， 摸索、應用一種能夠提高效率的樣品消解方式是非常重要的， 因此研發(fā)新一代樣品前處理設備是提高樣品分析測試效率的關(guān)鍵[1].微波消解儀和石墨消解儀在發(fā)達國家是兩種流行的新式無(wú)機樣品前處理設備， 它們在實(shí)際應用中是互補的關(guān)系。微波消解儀因為樣品處理吞吐量大和更易實(shí)現智能化控制， 并且多是采用密閉壓力容器， 更易實(shí)現智能化控制， 所以用在日常普通樣品處理， 而且在易揮發(fā)重金屬樣品前處理、富含油脂樣品處理方面更有優(yōu)勢。
本文介紹新型智能微波消解儀的特性， 及這些特性在實(shí)際應用中帶來(lái)的革新， 最后介紹儀器在生物樣品、地質(zhì)及環(huán)境樣品、食品樣品、冶金和其他樣品消解的應用實(shí)例。
1、新型微波消解儀特性
微波消解儀采用密閉聚丙烯罐、聚碳酯瓶和聚四氟乙烯的溶樣器。聚丙烯罐、聚碳酯瓶和聚四氟乙烯具有優(yōu)良導熱性、合適的熱容量和可加工性， 可對樣品進(jìn)行環(huán)繞立體均勻加熱， 樣品各部位受熱均勻， 最大程度上防止了熱量的散失， 消除了同一樣品不同部位的溫度差。
新型智能微波消解儀由于采用了高級雙溫度傳感器設計和先進(jìn)控溫技術(shù)， 因而其溫度精度可達到0.2℃。由于采用了現代智能化控制技術(shù)， 實(shí)現了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時(shí)間設置， 從而使無(wú)人值守批量處理成為現實(shí)。經(jīng)驗證的成熟消解方法可隨時(shí)存儲和調用、實(shí)時(shí)顯示溫度曲線(xiàn)等功能也給用戶(hù)帶來(lái)使用上的方便。
新型智能微波消解儀、石墨消解儀與傳統的電爐、平板加熱器、水浴加熱設備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢， 但在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能微波消解儀比石墨消解儀更勝一籌， 所以更適合在日常的普通樣品消解中應用。微波消解的工作原理是樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場(chǎng)作用下， 內部分子間產(chǎn)生劇烈的振動(dòng)和碰撞。
微波消解儀具有良好的溫度均勻性， 消解通道間溫度極差<2℃， 儀器溫度精度達0.2℃， 新型智能微波消解儀具備了過(guò)溫保護、電流過(guò)流保護功能， 采用智能控制器實(shí)現了多步處理， 可以根據需要設置無(wú)人值守程序， 提高效率， 節省人力和成本。微波消解儀與其它消解設備的特性對比如表1所示。
2、微波消解儀優(yōu)點(diǎn)和功能特點(diǎn)
微波消解儀優(yōu)點(diǎn)： （1） 加熱均勻：加熱體選用導熱性能優(yōu)越的聚丙烯罐、聚碳酯瓶和聚四氟乙烯溶樣罐等， 保證各個(gè)消解孔間的溫度均勻性， 孔間溫差小于±3.0℃。 （2） 控溫精確：PID參數自檢， 可調節加熱速率， 控溫精度±0.1℃， 單孔溫度波動(dòng)度±2.0℃。 （3） 程序控制：大屏幕LCD智能程序控溫， 實(shí)現程序升溫并控制加熱保持時(shí)間， 完成加熱程序后自動(dòng)停止加熱�？稍O定多個(gè)升溫程序。 （4） 節能高效：采用獨特的加熱保溫方式， 比同類(lèi)產(chǎn)品節能30%以上�？赏瑫r(shí)進(jìn)行多達40個(gè)樣品的處理， 大大提高工作效率。 （5） 多層PTFE鍍層完全保護：66升不銹鋼爐腔導熱材料， 表面無(wú)懼強酸強堿腐蝕， 連接部件采用防腐材料， 機箱作防腐噴塑處理， 可抵抗惡劣的腐蝕環(huán)境。 （6） 溫度修正：采用紅外溫度傳感器， 它安裝在爐腔低部， 通過(guò)管低部的小孔測定溫度， 溫度探頭精確檢測溫度變化， 并可修正顯示樣品反應溫度， 實(shí)現所見(jiàn)即所測 （溫度控制儀面板顯示溫度為實(shí)際樣品反應溫度） .
微波消解儀功能特點(diǎn)： （1） 加熱方式：所有的消解管都有獨特、專(zhuān)利的性能， 如自封緣式密封、空氣冷卻和無(wú)線(xiàn)傳感系統；高純度石英玻璃和微波穿透陶瓷具有極佳的耐溫和耐壓能力；高精度PTFE-TFM或PFA內襯管， 這種復合材料設計使內襯管具有無(wú)與倫比的外形穩定性和使用壽命， 實(shí)現整體均勻受熱， 最大程度上防止了熱量的散失。 （2） 爐內平均溫差較小， 保證樣品消解效果一致性， 熱傳導效率高。 （3） 控制方式：智能化微處理器， 可編輯多個(gè)消化程序， 可設置溫度和時(shí)間梯度。 （4） 控溫方式：程序控制， 曲線(xiàn)升溫及直線(xiàn)升溫。 （5） 顯示系統：大屏幕液晶顯示屏。 （6） 分體式環(huán)保過(guò)程的廢氣回收裝置， 通過(guò)Na OH中和消除實(shí)驗過(guò)程中產(chǎn)生的酸性氣體。 （7） 廢氣回收裝置憑借強有力的原裝進(jìn)口泵達到非常高的抽吸性能。 （8） 整機具有過(guò)壓、過(guò)流、過(guò)熱等多重保護。 （9） 可實(shí)現歷史信息查詢(xún)功能。 （10） 儀器整體采用防腐蝕技術(shù)處理。 （11） 舒適的自由升降功能及超溫報警。 （12） 系統根據設定方式自動(dòng)調節功率。
微波消解儀的其他特點(diǎn)： （1） 高純聚丙烯罐、聚碳酯瓶和聚四氟乙烯溶樣罐， 溫度均勻性好， 批量樣品處理， 大幅節省人工成本和用酸量， 更加經(jīng)濟； （2） 大屏幕液晶顯示屏控制技術(shù)， 操作人員遠離有害氣體和熱源， 保障員工的健康與安全； （3） 多步程序， 智能控溫， 實(shí)現無(wú)人值守自動(dòng)消解； （4） 成熟消解程序可無(wú)限制存儲和調用， 保證實(shí)驗一致性； （5） 率先采用真彩觸摸屏操作， 直觀(guān)易用， 對實(shí)驗人員要求低。
3、微波消解儀的應用領(lǐng)域
微波消解技術(shù)現已成為樣品消解不可少的手段之一， 早先主要針對微量金屬元素如Pb、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Zn、As、Hg、Se等采用AAS、AFS、ICP-MS、ICP-AES等光譜分析方法， 隨著(zhù)微波技術(shù)的發(fā)展， 應用領(lǐng)域越來(lái)越廣泛。環(huán)境監測領(lǐng)域：田小利等[3]研究選用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解體系， 用電熱板和石墨消解儀對土壤樣品進(jìn)行消解處理， 結合電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 （ICP-OES） -標準加入法對土壤樣品中的銅進(jìn)行分析；耿勇超等[4]研究使用智能石墨消解對土壤樣品進(jìn)行前處理， ICP-MS測定土壤中的V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Pb等10種金屬元素含量；農業(yè)食品領(lǐng)域：王枚博等[5]研究方法樣品經(jīng)石墨加熱預消解， 采用微波消解法前處理， 并采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定乳粉中的總砷、總汞、鉛和鎘含量；李攻科等[6]用微波輔助衍生化GC-MS法測定食用油中的脂肪酸。
4、微波消解方面的應用實(shí)例
4.1 儀器和試劑
儀器：Multiwave PRO微波消解儀， 聚乙烯消解管， 回流蓋；日立Z3000原子吸收光譜儀；吉天AFS-920原子熒光光譜儀；ICPQ質(zhì)譜儀。
試劑：HNO3 （AR） , HCl O4 （AR） , HF （AR） , H2O2 （30%） , 硫脲 （AR） , 抗壞血酸 （AR） , 硼氫化鉀 （AR） , Pb、Cd、Cr、As、Hg、Ti、Li元素標準液， 超純水；ICP-MS儀器調諧液。
4.2 樣品預處理
4.2.1 環(huán)境樣品-土壤
�。�1） 風(fēng)干 （烘干） :在風(fēng)干室將土樣放置于盛樣用器皿中， 除去土壤中混雜的磚瓦石塊、石灰結核、動(dòng)植物殘體等， 攤成2cm~3cm的薄層， 經(jīng)常翻動(dòng)。半干狀態(tài)時(shí)， 用木棍壓碎或用兩個(gè)木鏟搓碎土樣， 置陰涼處自然風(fēng)干。在北方干燥地區， 可參照《土地質(zhì)量地球化學(xué)評價(jià)規范DZ/T0295-2016》中“8.1.1.2”方法風(fēng)干土壤。土壤樣品也可以采用土壤樣品烘干機烘干， 溫度控制在35℃±5℃。
�。�2） 粗磨：在制樣室將風(fēng)干的樣品倒在有機玻璃板上， 用木錘碾壓， 用木棒或有機玻璃棒再次壓碎， 揀出雜質(zhì)， 細小已斷的植物須根， 可采用靜電吸附的方法清除。將全部土樣手工研磨后混勻， 過(guò)孔徑2mm尼龍篩， 去除2mm以上的砂粒 （若砂粒含量較多， 應計算它占整個(gè)土樣的百分數） , 大于2mm的土團要反復研磨、過(guò)篩， 直至全部通過(guò)。過(guò)篩后的樣品充分攪拌、混合直至均勻。
�。�3） 細磨：用瑪瑙球磨機 （或手工） 研磨到土樣全部通過(guò)孔徑1mm （14目） 的尼龍篩， 四分法棄取， 保留足夠量的土樣、稱(chēng)重、裝瓶備分析用；剩余樣品繼續研磨至全部通過(guò)孔徑0.15mm （100目） 尼龍篩， 四分法棄取， 裝瓶備分析用。
4.2.2 食品樣品
本實(shí)驗適用于糧食、豆類(lèi)、蔬菜、水果、魚(yú)類(lèi)、肉類(lèi)及蛋類(lèi)等食品， 奶油、黃油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖類(lèi)的樣品不使用本方法。對于糧食、豆類(lèi)去雜質(zhì)后， 磨碎， 過(guò)20目篩， 儲于塑料瓶中， 保存備用；對于蔬菜、水果、魚(yú)類(lèi)、肉類(lèi)及蛋類(lèi)等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿， 儲于塑料瓶中， 保存備用。
4.2.3 疾控樣品
尿液、血液、頭發(fā)可直接加酸處理。
4.3 消解過(guò)程
分析樣品的消解程序如表2所示。
4.4 儀器條件
所用儀器的工作條件如表3所示。
4.5 分析測試結果
分析測試結果如表4所示。
由表4可以看出， 土壤GBW07408、圓白菜GBW10014、大米GBW10010、人發(fā)GBW09101B的測定值均在標準值的不確定范圍內。平行樣品間各元素標準偏差小， 消耗酸溶劑少， 空白值低， 說(shuō)明新型微波消解系統的均勻穩定性， 可為環(huán)境、食品、質(zhì)控、疾控等方面檢測無(wú)機前處理提供有效的保障�？梢�(jiàn)在新型微波消解系統上使用本消解方法具有良好的回收率表現。
5、結束語(yǔ)
新型微波消解儀在實(shí)際樣品前處理應用中具有良好的回收率和測量準確度表現， 和傳統的消解設備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢；和其他消解儀相比在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面具有優(yōu)勢。新型微波消解儀實(shí)現了大批量樣品同時(shí)處理功能， 且不同樣品處理通道之間、不同處理批次之間、不同操作人員處理之間具有良好的消解一致性， 因而在日常的普通樣品消解中具有廣闊的應用前景。電爐、平板加熱器、浴式加熱器由于消解容器、酸霧、蒸汽、爆沸飛濺等容易造成交叉污染等問(wèn)題， 新型智能微波消解儀交叉污染小、回收率高， 在日常大量普通樣品的消解應用中優(yōu)勢明顯。隨著(zhù)社會(huì )的發(fā)展， 人們更加關(guān)注節能、有效的高新技術(shù)， 人們對食品分析的靈敏度、精密度、微量、痕量、價(jià)態(tài)、形態(tài)及多元素分析提出了更高要求， 微波消解技術(shù)在化學(xué)分析中的應用， 在很大程度上滿(mǎn)足了全社會(huì )對各行業(yè)的發(fā)展的需求， 微波消解廣泛應用在不同類(lèi)型的檢測領(lǐng)域。
參考文獻
[1]劉日威， 張冠文。新型石墨消解儀控制系統[J].現代科學(xué)儀器， 2009 （6） :6-10.
[2]周天澤， 鄒洪。原子光譜樣品處理技術(shù)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社， 2006.
[3]田小利， 鄭洋。電熱板-石墨消解-ICP光譜法測定土壤中的銅[J].廣東化工， 2017 （9） :256-257.
[4]耿勇超， 張建軍， 尹常慶。智能石墨消解-ICP/MS測定土壤中的10種金屬元素研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理， 2014 （8） :108-111.
[5]王枚博， 王欣美， 于建， 等。石墨消解-微波消解法測定乳粉中總砷、總汞、鉛和鎘[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報， 2017 （3） :1057-1061.
[6]李攻科， 何小青， 張展霞。微波輔助衍生化GC-MS測定食用油中脂肪酸[J].分析實(shí)驗室， 2000, 19 （1） :16.
【新型消解儀在應用分析化學(xué)中的運用研究論文】相關(guān)文章：
新型建筑材料的發(fā)展及應用研究論文04-24
PWM逆變技術(shù)在流速儀檢定系統中的研究與應用03-07
差異教學(xué)在地理教學(xué)中應用研究論文11-10
公共環(huán)境中陶瓷藝術(shù)介入的應用研究論文11-29
項目管理在電力工程中的應用研究論文04-01
新型建筑材料的應用和發(fā)展論文11-16
導數在經(jīng)濟中應用的論文05-27
論新型磁力儀展望01-06